Главная » Статьи » Испытания, проводимые в ЛАБОРАТОРИИ

Термостабильность. Индукционный период окисления (ОИТ)

Метод заключается в определении индукционного периода окисления материала методом дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). И определяет жизненный цикл стабилизатора (антистарителя), который входит как необходимая добавка в его состав и служит критерием срока эксплуатации изделия.

Аппаратура

  • Дифференциальный сканирующий калориметр, поддерживающий температуру испытания с погрешностью 0,3 °С, способный измерять время с разрешением 0,5 с и точностью 1 с или выше, измерять тепловой поток с разрешением 0,5 μВт или более.
  • Тигли из алюминия одноразовые с проколотыми крышками 180 мкл.
  • Весы лабораторные I класса точности.
  • Баллон по ГОСТ 949 с азотом (не менее 99,99 %) по ГОСТ 9293 и баллон с кислородом (не менее 99,5 %) по ГОСТ 5583, которые можно включать попеременно с помощью контроллера газовых потоков.
  • Микротом подвижный или другой острый инструмент.
  • Пинцет.

Подготовка к испытаниям

  • Включают аппаратуру и подключают газовые баллоны. Проводят соответствующие настройки и проверки.
  • Загружают программу и в шаблон испытаний вводят данные об образце: партию, спецификацию материала, дату, оператора, скорости азота, кислорода, температуру нагрева, время и др. 
  • Из сегмента трубы  или фитинга микротомом отрезают образец толщиной (0,65 ± 0,1) мм и  массой 5 -17 мг.

Проведение испытаний

  • В печь калориметра помещают закрытый тигель с образцом.
  • Через камеру прибора пропускают азот со скоростью 50 мл / мин ± 10 %. Камеру прибора нагревают до температуры (200 ± 0,5) °С со скоростью 10 или 20 °С / мин, в зависимости от метода.
  • Затем включают запись термограммы, на которой строится график зависимости разности температур от времени t  или теплового потока W / q от времени t  (рисунок 1)

          Р и с у н о к 1 –  Типичная кривая окислительной термостабильности PERT

  • По истечении 19-25 минут камера прибора автоматически переключается на подачу кислорода  и на экране отмечается точка на термограмме (точка А). Запись термограммы продолжается  до достижения максимума экзотермой окисления, затем прибор отключается.

Оценка результатов

  • К полученной кривой проводится касательная  к экзотерме в точке ее максимального наклона до пересечения с продолжением горизонтальной прямой (точка В) и проецируется точки  А и В на ось абсцисс.
  • За термостабильность принимают среднеарифметическое времени в минутах, прошедшего от точки А' до точки В' на двух образцах, выраженное до трех значащих цифр и равное значению не менее чем: для напорных систем из PE для водопровода и газа > 20 мин; напорных систем из РРR, PERT > 50 мин; безнапорные систем PE,PP > 8 минут. 

 

 

 

Категория: Испытания, проводимые в ЛАБОРАТОРИИ | Добавил: labSSMK (15.09.2015)
Просмотров: 1389 | Рейтинг: 0.0/0
Всего комментариев: 0
avatar